2.6硫酸铜溶液用量的催化醇优化

硫酸铜用量与ΔA的关系为,催化体系和非催化体系反应的吸光度差值ΔA随着硫酸铜溶液用量的增加(0.2～1.0mL),逐渐减小,当硫酸铜溶液的用量为0.60mL时,催化体系吸光度A1和非催化体系A2的值最适吸光度值,根据灵敏度和稳定程度等综合考虑,该实验选用硫酸铜溶液用量为0.60mL。

2.7实验温度的动力优化

随着水浴温度的升高,ΔA值逐渐增大,温度在80～90℃范围之间的ΔA值变化速率较快,温度在90～100℃范围之间ΔA值增加速率较为平缓,当水浴温度为90℃时,吸光度A1和A2的值为最适的吸光度值,根据灵敏度和稳定程度等综合考虑,该实验选用的加热温度为90℃。

2.8实验时间的学法优化

反应时间与ΔA的关系见图5,当体系的加热时间为8～11min范围内时,ΔA值增大,加热时间在11～12min范围之间时,ΔA值减小,当加热时间为11min时,ΔA为最大,根据灵敏度和稳定程度等综合考虑,该实验选用的加热时间为11min。

2.9干扰离子实验

本研究选取0.60mg/mL的检测乙醇标准溶液,测定共存离子对实验的干扰情况,见表1。本研究允许相对误差在±5%,白酒可允许存在的离子有:100倍的Ca2+、880倍的中乙K+、500倍的含量Na+、3倍的催化醇Mn2+、280倍的动力Mg2+、18倍的学法Zn2+。Fe3+对过氧化罗丹明B这一过程有催化作用,检测故Fe3+对本研究有干扰,由于本研究中所用到的试剂和样品中Fe3+的含量小于Fe3+的干扰离子浓度,所以样品中Fe3+含量不影响实验的测定。

2.10白酒样品分析

2.10.1标准曲线的白酒制作

选取规格相同的10mL具塞比色皿10个,分别编号1～10,按照1.3实验方法进行实验,其中1～5号管为非催化体系不加乙醇标准溶液,6～10号比色管按照从小到大的顺序依次加入1.00mL浓度分别为0.20、0.40、中乙0.60、含量0.80、催化醇1.00mg/mL的乙醇标准溶液,测定其吸光度以乙醇浓度为横坐标,以催化体系与非催化体系吸光度值之差ΔA为纵坐标,绘制标准曲线。乙醇在0～1.00mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.528C-0.001,相关系数r2=0.9996。

2.10.2精密度与检出限

在优化条件下,对浓度为0.6000mg/mL的乙醇标准溶液进行5次平行测定,测定结果如表2所示。

对实验体系进行5次平行测定的平均值为0.5751,标准偏差S=0.0033%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为0.57%,记3S,检出限为0.99×10-7g/mL。

2.10.3样品测定

样品的测定结果见表3。回收率测定结果见表3,5种样品的平均回收率均在90%～94%范围内,实验测定的结果均符合要求。因此,本方法可用于测定乙醇含量,结果具有较高的准确性。

3结论

本研究建立了二价铜离子催化过氧化氢氧化罗丹明B褪色催化动力学反应体系测定白酒中乙醇含量,该方法具有操作简单、检出限低、灵敏度高等优点,5种白酒样品的加标回收率在90%～94%之间,准确度良好。

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